極譜儀糖精在pH≈7的中性磷酸溶液中,于-1.68伏產生二階導數波,其含量與波高成正比。zui低檢測濃度為5mg/L,準確度和精密度符合定量分析的要求。 1、實驗部分 1.1試劑與儀器微機極譜儀、常用的玻璃儀器。 1.1.1底液:稱取13.6g無水磷酸二氫鉀、14.lg無水氫二鈉、10g氯化鈉,加水至1L配制成pH≈7的中性磷酸溶液。 1.1.2糖精鈉標準儲備溶液(A液):精密稱取120℃烘烤4h的糖精鈉0.8510g,定容至1L。此液1ml含糖精鈉1.00mg。 1.1.3糖精鈉標準溶液(B液):臨用前配制。吸取A液10.0ml,定容至100ml。此液1ml含糖精鈉0.10mg。 1.1.4磷酸(10%):量取10ml85%磷酸稀至100ml。 1.1.5鹽酸(6mol/L)、yi醚、10%硫酸銅、4%氫yang化鈉。 2、實驗步驟 2.1液體樣品:吸取5.00ml樣液于25ml吸收池中,加入1滴6mol/L鹽酸。準確加入10.0mlyi醚,并加蓋振蕩約10s。待靜止分層,準確吸取5.0ml上層yi醚于15ml燒杯中,放置于水浴箱上將yi醚揮發至干,并保持大約5min,加入5.00ml水和5.00ml底液,用小玻璃棒攪拌后測量。
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